T 0628—2011 瀝青流變性質(zhì)試驗(yàn)(動態(tài)剪切流變儀法)
1目的與適用范圍
1. 1 本方法適用于測定瀝青的動態(tài)剪切模量和相位角。瀝青動態(tài)剪切模量測量值的范圍為 0.1 ~ l0MPa,相應(yīng)的溫度范圍為5 ~ 85℃。
1.2 本方法適用于原樣瀝青、壓力老化后的瀝青和薄膜烘箱(或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱)后的老化瀝青。如用于含有顆粒的瀝青,本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
1.3 通過本方法測得的復(fù)合剪切模量和相位角經(jīng)計算可以確定瀝青性能(PG)分級等級。
2 儀具與材料技術(shù)要求
2.1 動態(tài)剪切流變儀:試驗(yàn)系統(tǒng)由平行金屬板、環(huán)境室、加載設(shè)備、控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。其基本原理如圖T 0628-1所示。
2.2 試驗(yàn)系統(tǒng)基本技術(shù)要求和參數(shù):
2.2.1 試驗(yàn)板:兩種規(guī)格的表面光滑的金屬板。一塊直徑為8.00mm±0.05mm;另一塊直徑為 25mm ±0. 05mm
2.2.2 環(huán)境室:用來控制試驗(yàn)時試件的溫度,通過加熱或冷卻維持一個恒定的試件環(huán)境。環(huán)境室中加熱或冷卻試件的介質(zhì)成為不影響瀝青性質(zhì)的液體或氣體。
2.2.3 溫度控制器:在 5 ~ 85℃溫度范圍內(nèi)可將試件溫度控制在試驗(yàn)溫度±0.1℃內(nèi)。
2.2.4 加載設(shè)備:可以向試件施加 l0rad/s ± 0. lrad/s 頻率的正弦振蕩荷載。加載方式可采用應(yīng)力控制荷載或應(yīng)變控制荷載。
2.2.5 控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):可記錄溫度、頻率、偏轉(zhuǎn)角和扭矩。應(yīng)滿足表T 0628-1中規(guī)定的精度要求。
表T 0628-1 控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)精度要求
測定值 | 精度 | | 測定值 | 精度 |
溫度 | 0.1℃ | | 扭矩 | 10mN·m |
頻率 | 1% | | 偏轉(zhuǎn)角度 | 100μrad |
2.2.6 溫度傳感器:至±0.1℃。
2.3 試件修整器:刮刀或刀片,用于修整試件。
3 方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準(zhǔn)備試樣。加熱瀝青至足夠流動狀態(tài),用來澆注試件,原樣瀝青加熱的溫度不宜高于135℃,改性瀝青加熱溫度不超過163℃。在加熱過程中給樣品加蓋,并適當(dāng)進(jìn)行攪拌以保證樣品的均勻性和趕走氣泡。
3.1.2 將選擇的試驗(yàn)板固定于試驗(yàn)機(jī)上,在試驗(yàn)溫度下,建立試驗(yàn)板零間隙水平。向上移動頂板,使板間隙為 lmm± 0.05mm(直徑25mm,用于原樣瀝青和薄膜烘箱或旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化后的瀝青)或2㎜± 0.05mm(直徑8mm,用于壓力老化后的瀝青)。
3.1.3 仔細(xì)清潔試驗(yàn)板表面,使瀝青均勻牢固地粘到試驗(yàn)板上。當(dāng)采用 8mm試件時,將環(huán)境室溫度升到約45℃;當(dāng)采用25mm試件時,將環(huán)境室升到試驗(yàn)溫度或試驗(yàn)溫度范圍的初始溫度。
3.1.4 取出試驗(yàn)板,將瀝青澆注在試驗(yàn)板的中心處,使得瀝青基本覆蓋整個板(除周邊留有2㎜寬外)。待瀝青變硬后將試驗(yàn)板裝回流變儀。
3.1.5 移動試驗(yàn)板擠壓兩個試驗(yàn)板間的試件,加熱試件修整器,修整周邊多余的瀝青。
3.1.6 試件修整后,調(diào)整間隙到試驗(yàn)間隙。
3.2 試驗(yàn)步驟
3.2 .1 調(diào)整好試驗(yàn)板間隙后,將試件溫度升到試驗(yàn)濕度±0.1℃。
1)當(dāng)對瀝青進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)時,從瀝青性能分級要求(PG)中選擇合適的試驗(yàn)溫度。
2)將溫度控制器設(shè)定到所需要的試驗(yàn)溫度± 0. 1℃,對試件恒溫至少 l0min. 然后開始試驗(yàn)。
3.2.2 在應(yīng)力或應(yīng)變控制方式下進(jìn)行試驗(yàn)。
1)當(dāng)采用應(yīng)力控制方式時. 從表T 0628-2 中選擇合適的應(yīng)力值進(jìn)行試驗(yàn)。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應(yīng)力,不需操作者調(diào)整。
2)當(dāng)采用應(yīng)變控制方式時,從表T 0628-3中選擇合適的應(yīng)變值進(jìn)行試驗(yàn)。動態(tài)剪切流變儀能自動控制應(yīng)變,不需操作者調(diào)整。
表T 0628-2 目標(biāo)應(yīng)力值
材料 | 臨界值(kPa) | 應(yīng)力(kPa) |
目標(biāo)水平 | 范圍 |
原樣瀝青 | G/sin | ≥1.0 | 0.12 | 0.09~0.15 |
TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | ≥2.2 | 0.22 | 0.18~0.26 |
PAV殘留物 | Gsin | ≤5 000 | 50.0 | 40.0~60.0 |
注:G為復(fù)合剪切模量。
表T 0628-3 目標(biāo)應(yīng)變值
材料 | 臨界值(kPa) | 應(yīng)力(kPa) |
目標(biāo)水平 | 范圍 |
原樣瀝青 | G/sin | ≥1.0 | 12 | 9~15 |
TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | ≥2.2 | 10 | 8~12 |
PAV殘留物 | Gsin | ≤5 000 | 1 | 0.8~1.2 |
3.2.3 當(dāng)溫度達(dá)到平衡時,設(shè)備將自動以 l0rad/s 的頻率和選擇的應(yīng)力(或應(yīng)變)目標(biāo)值進(jìn)行試驗(yàn),*次10個循環(huán),不記錄數(shù)據(jù),第二次10個循環(huán),記錄數(shù)據(jù),用于計算復(fù)合剪切模量和相位角。記錄和計算均由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)完成。
3.2.4 試件制備和修整結(jié)束后. 應(yīng)立即進(jìn)行試驗(yàn)。在多個溫度下進(jìn)行試驗(yàn)時,從試件加熱到整個試驗(yàn)結(jié)束應(yīng)在4h 內(nèi)。
4 報告
4.1 每個試驗(yàn)報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
1)試驗(yàn)板直徑,準(zhǔn)確至0.lmm;試驗(yàn)間隙,準(zhǔn)確至lμm。
2)試驗(yàn)溫度,準(zhǔn)確至0.1℃。
3)試驗(yàn)頻率,準(zhǔn)確至 0. lrad/s。
4)應(yīng)力或應(yīng)變大小,準(zhǔn)確至0.01%。
5)復(fù)合模量 G*,單位kPa,取3位有效數(shù)字。
6)相位角,準(zhǔn)確至0.1°。
4.2 報告所用試驗(yàn)材料名稱、規(guī)格、來源及試驗(yàn)儀器的型號。
5 允許誤差
5.1 重復(fù)性試驗(yàn)兩個結(jié)果的差值(用平均值的百分?jǐn)?shù)表示)應(yīng)不超過表T 0628-4 的重復(fù)性允許誤差。
5.2 再現(xiàn)性試驗(yàn)兩個結(jié)果的差值(用平均值的百分?jǐn)?shù)表示)應(yīng)不超過表T 0628-4 的再現(xiàn)性允許誤差值。
表T 0628-4 重復(fù)性和再現(xiàn)性允許誤差值
試驗(yàn)參數(shù) | 重得性(%) | 再現(xiàn)性(%) |
原樣瀝青 | G/sin | 6.4 | 17.0 |
TFOT/RTFOT殘留物 | G/sin | 9.0 | 22.2 |
PAV殘留物 | Gsin | 13.8 | 40.2 |
T 0629一2011 瀝青斷裂性能試驗(yàn)(直接拉伸法)
1 目的與適用范圍
1. 1 本方法規(guī)定了用直接拉伸試驗(yàn)測定瀝青破壞應(yīng)變和破壞應(yīng)力的方法. 適用于原樣瀝青、瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)后(RTFOT)和瀝青壓力老化容器老化(PAV)后的瀝青材料。試驗(yàn)溫度范圍:0~ - 36℃。
1.2 本試驗(yàn)方法只適用于顆粒尺寸小于250μm的瀝青。
2 儀具與材料技術(shù)要求
2.1 直接拉伸試驗(yàn)儀主要由以下幾部分組成:
2.1.1 以閉路耦合反饋控制的位移與加載系統(tǒng)。
2.1.2 試件夾持系統(tǒng)。
2.1.3 低溫液體冷浴槽。
2.1.4 荷載測量和伸長測量記錄儀。
2.1.5 溫度檢測和記錄設(shè)備儀。
2.1.6 數(shù)據(jù)自動采集和顯示系統(tǒng)。
2.1.7 信號控制器:控制力、位移及應(yīng)變,并與計算機(jī)連接。
2.2 直接拉伸試驗(yàn)儀的技術(shù)要求和參數(shù):
2.2.1 具有溫控系統(tǒng)的加載設(shè)備:加載能力不小于500N。加載系統(tǒng)可安裝于桌面。夾持系統(tǒng)應(yīng)浸沒在冷卻液中。夾具應(yīng)在液體表面下至少25mm,通過直接拉伸試件完成加載。圖T 0629-1 為直接拉伸試件示意圖。
2.2.2 試件夾持系統(tǒng):具有軸向拉力和自動對中能力。保證塑料端模能掛上去。
2.2.3 冷凍機(jī)和冷浴槽:冷凍機(jī)通過管道與冷卻槽相連接。冷浴槽應(yīng)有足夠的空間,能容納試件和夾持系統(tǒng)。溫度控制范圍為試驗(yàn)溫度 ±0. 1℃。
2.2.4 荷載測量和記錄系統(tǒng):荷載zui小量程為 500N,用靈敏度為 0.1N 的荷載傳感器測量,用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)分析數(shù)據(jù),荷載和垃力顯示精度為 0.1N。
2.2.5伸長測量和記錄系統(tǒng):至 lμm。
2.2.6數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):計算機(jī)應(yīng)具備自動顯示荷載、伸長量、溫度和應(yīng)力一應(yīng)變曲線的功能。
2.3 冷卻液:宜采用醋酸鉀溶液,也可用質(zhì)量比42%的乙酸鉀粉末和58%的去離子水或蒸餾水的混合液。
2.4 試模:由鋁合金制成。
2.5 標(biāo)準(zhǔn)溫度計:分度值0. 1℃。
2.6 烘箱:溫度為 160℃±5℃的強(qiáng)制對流式烘箱。
2.7 隔離劑:質(zhì)量比 1:1 的甘油和滑石粉調(diào)成的混合物。
2.8 溶劑:用于清潔試模、端模和板,可用石油醚、庚烷等無溶解性和無腐蝕性的溶劑
3 方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 按本規(guī)程T 0602 的方法準(zhǔn)備試樣。將冷浴槽設(shè)定在要求的試驗(yàn)溫度并穩(wěn)定于 ±0.1℃范圍內(nèi)。將瀝青樣品加熱,直至呈容易澆注狀態(tài),但加熱溫度不宜超過 135℃;對于改性瀝青或者老化后的瀝青,應(yīng)保證澆注時的流動度,且加熱溫度不宜超過 165℃。加熱時間應(yīng)盡量短,為保證均勻性可以稍加攪拌,攪拌時應(yīng)小心不要讓氣泡裹進(jìn)瀝青中。
3.1.2 用隔離劑涂滿試模的兩個內(nèi)側(cè)模板,便其金屬表面均勻分布一薄層隔離劑,金屬表面無暴露部分。將一張預(yù)先裁好的隔離紙放在試模的托板上,將側(cè)模板放在隔離紙上,將端模放在試模的兩端,將另一側(cè)模放在底板上形成一個完整的試模組件。把試模組件放在一個平整的瓷磚上,并放人 163℃烘箱中保溫 30min。
3.1.3 從烘箱中取出瓷磚和試模,置于平坦的臺面上,然后一次性澆注成型。熱瀝青的液面稍稍高出試模表面,便于冷卻后修整。
3.1.4 將試模在室溫下自然冷卻約60min,然后用熱刮刀刮平頂部多余瀝青。注意修整后的瀝青試件表面應(yīng)是平整的。
3.1.5 將帶模試件放人0℃冰箱或冷浴中冷卻5min左右,待試件變硬后小心脫模。注意,在脫模過程中應(yīng)避免扭曲或彎曲試件,否則影響試驗(yàn)結(jié)果。
3.2 試驗(yàn)步驟
3.2.1 按3. 1 所述準(zhǔn)備6個試件。
3.2.2 設(shè)定冷浴溫度至試驗(yàn)溫度,穩(wěn)定至± 0.2℃;然后按程序?qū)⒘χ档蛄恪?/span>
3.2.3 將試件放人恒溫的冷浴中養(yǎng)護(hù) 60min ±5min;然后用夾子夾住試件,將式件安裝在銷子上。注意,試模的孔與樣品架的上下軸相吻合:
3.2.4 試件就位后,檢查試件是否安放平穩(wěn)。注意,此時計算機(jī)上顯示的力值數(shù)值應(yīng)小于0.1N,否則需檢查原因。
3.2.5 設(shè)定拉伸速率為 lmm/min。將位移及應(yīng)變復(fù)零,開始試驗(yàn)。
3.2.6 當(dāng)試件拉斷或應(yīng)變超過 10%時停止試驗(yàn),并移走試件和瀝青碎片。
3.2.7 當(dāng)荷載達(dá)到峰值時試件突然斷裂,記為脆性破壞,此時為zui大應(yīng)力狀態(tài)下的zui大應(yīng)變;如果試件達(dá)到zui大應(yīng)力時未斷裂而繼續(xù)變形. 則破壞應(yīng)變記錄為相應(yīng)于zui大應(yīng)力時的應(yīng)變;當(dāng)應(yīng)變超過10%時,不必繼續(xù)試驗(yàn),記錄破壞應(yīng)變?yōu)?/span>“大于 10%”,該瀝青滿足有關(guān)規(guī)范試驗(yàn)溫度下的要求。
3.2.8 記錄破壞荷載和試件的破壞形狀,如果試件在頸部破壞,則記錄破壞數(shù)據(jù)并注明在頸部;如屬于超過 10%末斷裂,則記錄 10%伸長時的荷載并注明試件沒有斷裂。
3.2.9 重復(fù)3.2.2 ~ 3.2.7 步驟,直至6個試件測試完畢。
3.2.10 塑料端模可重復(fù)使用. 試驗(yàn)完成后應(yīng)認(rèn)真清洗。將塑料端模浸在溶劑中,然后用柔軟的布擦干凈,再用干凈的肥皂液或洗滌劑去除黏結(jié)面上溶劑留下的油膜。
4 計算
4.1 按照式(T 0629-1)計算每個試件的破壞應(yīng)力。
( T 0629-1 )
式中:——破壞應(yīng)力 (MPa);
——破壞荷載(N);
A ——試件的初始橫斷面積(mm²)。
4.2 按照式(T 0629-2)計算每個試件的破壞應(yīng)變
( T 0629-2)
式中;——破壞應(yīng)變(mm/mm);
——破壞時伸長值(mm);
L ——試件有效拉伸長度(mm)。
5 報告
同一試驗(yàn)結(jié)果中去掉兩個破壞應(yīng)力zui低試件,如兩個或多個試件破壞應(yīng)力相同,但應(yīng)變不同,則去掉兩個破壞應(yīng)變值較低的試件,用剩余 4個試件的試驗(yàn)結(jié)果計算破壞應(yīng)力和破壞應(yīng)變的平均值及標(biāo)準(zhǔn)差。T 0628—2011 瀝青流變性質(zhì)試驗(yàn)(動態(tài)剪切流變儀法)